คู่มือการแกะสลักสำหรับการประเมินโครงสร้างจุลภาคของเหล็กกล้าไร้สนิมและไทเทเนียม

การประเมินโครงสร้างจุลภาคที่มีประสิทธิภาพของเหล็กกล้าไร้สนิมและไทเทเนียมอาศัยกระบวนการกัดกรดที่ได้รับการดำเนินการอย่างดี ซึ่งเผยให้เห็นขอบเขตของเกรน การกระจายเฟส และข้อบกพร่อง ในขณะที่ การบดและขัดโลหะ ให้พื้นผิวกระจกที่ปราศจากความเสียหาย การโจมตีทางเคมีที่ตามมาจะแยกความแตกต่างระหว่างเฟสต่างๆ ผ่านการละลายแบบควบคุม คู่มือนี้นำเสนอโซลูชันที่นำไปปฏิบัติได้สำหรับวัสดุทั้งสอง รวมถึงการกัดแบบเฉพาะ เทคนิคการกัดแบบมาโคร และการแก้ไขปัญหาแบบทีละขั้นตอนเพื่อเพิ่มคอนทราสต์ของโครงสร้างจุลภาคให้สูงสุด

1. ขั้นตอนก่อนการวิเคราะห์: การเจียรและการขัดเงา

ผลลัพธ์การกัดที่เชื่อถือได้จะเริ่มต้นด้วยการเตรียมพื้นผิวอย่างเหมาะสม การเจียรช่วยขจัดความเสียหายจากการแบ่งส่วน ในขณะที่การขัดเงาจะช่วยลดรอยขีดข่วนที่อาจตีความผิดว่าเป็นคุณสมบัติทางโครงสร้างจุลภาค สำหรับเหล็กสเตนเลสและไทเทเนียม แนะนำให้ขัดขั้นสุดท้ายโดยใช้ซิลิกาคอลลอยด์หรือสารแขวนลอยอลูมินา (0.05 µm) การเตรียมที่ไม่เพียงพอทำให้เกิดรูพรุนปลอม โลหะเปื้อน หรืออนุภาคที่มีฤทธิ์กัดกร่อนที่สะสมอยู่ ซึ่งทั้งหมดนี้ขัดขวางการกัดเซาะที่สม่ำเสมอ

Metallographic grinding and polishing equipment for stainless steel and titanium samples

แนวทางสำคัญสำหรับการเตรียมการที่ประสบความสำเร็จ:

ใช้แรง 15–30 นิวตันต่อตัวอย่างระหว่างการบดหยาบ (120–320 กรวด)
ทำความสะอาดอย่างละเอียดระหว่างขั้นตอนเพื่อหลีกเลี่ยงการปนเปื้อนข้ามของสารกัดกร่อน
ใช้ผ้างีบหลับต่ำสำหรับไทเทเนียมเพื่อป้องกันงานแข็งตัวและการเสียรูปของพื้นผิว
ความเปรียบต่างของการแกะสลักขั้นสุดท้ายจะดีขึ้น 40-60% เมื่อได้พื้นผิวที่ไม่มีการเสียรูป (ตรวจสอบโดยการตรวจสอบด้วยแสงโพลาไรซ์)

2. การเลือก Etchants ที่เหมาะสมสำหรับเหล็กกล้าไร้สนิม

เกรดสเตนเลสสตีล (ออสเทนนิติก เฟอร์ริติก มาร์เทนซิติก ดูเพล็กซ์) ตอบสนองต่อการโจมตีทางเคมีแตกต่างกัน ตารางด้านล่างแสดงรายการสารกัดกร่อนที่ได้รับการพิสูจน์แล้วสำหรับการเปิดเผยขอบเขตของเกรน เฟสซิกมา และตะกอนคาร์ไบด์ สำหรับกิจวัตรประจำวัน การตรวจสอบการจำหลักไนทัล สารละลายไนตัล 5-10% ทำงานได้ดีกับเกรดมาร์เทนซิติก แต่เหล็กกล้าออสเตนิติกมักต้องการตัวออกซิไดซ์ที่แรงกว่า

ชื่อเอตชานท์	องค์ประกอบ (ปริมาตร%)	ประเภทสแตนเลส	เวลาสมัคร
กลีเซอรีเจีย	HCl 15 มล., กลีเซอรอล 10 มล., HNO₃ 5 มล	ออสเตนนิติก, ดูเพล็กซ์	30–90 วิ
V2A จำหลัก	100 มล. H₂O, 100 มล. HCl, 10 มล. HNO₃	เฟอริติก, ออสเตนนิติก	เช็ด 20–60 วิ
รีเอเจนต์หินอ่อน	CuSO₄ 10 กรัม, HCl 50 มล., H₂O 50 มล	มาร์เทนซิติก การตกตะกอน การทำให้แข็งตัว	แช่ 5–30 วิ
อิเล็กโทรไลต์ 10% ออกซาลิก	กรดออกซาลิก 10 กรัม, 100 มล. H₂O, 1-2 V DC	สแตนเลสทั้งหมด	30–60 วิ

สำหรับการแกะสลักแบบมาโคร น้ำยากัดกรดร้อน (50 มล. HCl 15 มล. HNO₃ 30 มล. H₂O ที่ 60-70°C) เผยการเจาะทะลุและการแยกตัวของรอยเชื่อม ตรวจสอบอยู่เสมอว่า การแกะสลักโลหะ มีความสม่ำเสมอก่อนที่จะดำเนินการด้วยกล้องจุลทรรศน์

3. โซลูชั่นการแกะสลักสำหรับโครงสร้างจุลภาคของไทเทเนียม

ไทเทเนียมกัดกรด นำเสนอความท้าทายที่ไม่เหมือนใครเนื่องจากมีชั้นฟิล์มที่แข็งแกร่ง โลหะผสมไทเทเนียมอัลฟ่า อัลฟาเบตา และเบตาต้องการสารกัดกร่อนที่แตกต่างกันเพื่อแยกแยะอัลฟ่าปฐมภูมิ เบตาที่ถูกเปลี่ยนรูป และขอบเขตอัลฟ่าของเกรน น้ำยาของโครลล์ (2-5 มล. HF, 5-10 มล. HNO₃, 85-93 มล. H₂O) เป็นมาตรฐานอุตสาหกรรมสำหรับ น้ำยากัดกรดไทเทเนียม . สำหรับ ไทเทเนียมกัดกรดทางเคมี ในการประเมินโครงสร้างจุลภาค พารามิเตอร์ต่อไปนี้จะให้ความเปรียบต่างที่เหมาะสมที่สุด:

น้ำยาของโครลล์ – แช่ 10-25 วินาที (เช็ดสำหรับพื้นผิวขนาดใหญ่)
รีเอเจนต์ของ Weck (แบบ NH₄HF₂) – เผยเฟสเบต้าแบบเลือกสรรใน Ti‑6Al‑4V
โครลล์ดัดแปลง (HF 10 มล., HNO₃ 30 มล., H₂O 60 มล.) – สำหรับการกำจัดออกไซด์ที่หนาก่อนการกัดแบบละเอียด
ผสมไฮโดรฟลูออริก-อะซิติก-ไนตริก – 1 มล. HF, 15 มล. HNO₃, กรดอะซิติก 15 มล. – เหมาะสำหรับการกำหนดขอบเขตเกรนในไทเทเนียมบริสุทธิ์เชิงพาณิชย์

ในการศึกษาเปรียบเทียบตัวอย่างไทเทเนียม 120 ตัวอย่าง การใช้รีเอเจนต์ของ Kroll เป็นเวลา 15-20 วินาที ทำให้สามารถเปิดเผยขอบเขตเกรนได้สำเร็จ 95% โดยไม่มีการกัดแบบรูพรุนมากเกินไป สำหรับ ไทเทเนียมกัดสารเคมี ในขั้นตอนการกัดล่วงหน้า จะใช้สารละลายเข้มข้นมากขึ้น (10 มล. HF, 20 มล. HNO₃, 70 มล. H₂O) เป็นเวลา 1-2 นาที

ข้อมูลเชิงลึกที่สำคัญ

พื้นที่อุดมด้วยเบต้ากัดกร่อนได้เร็วกว่าอัลฟ่าในโลหะผสม Ti การใช้ 3% HF 6% HNO₃ เป็นเวลา 12-18 วินาทีที่ 22°C ให้ค่าสูงสุด ความแตกต่างทางโครงสร้างจุลภาค สำหรับไทเทเนียมแบบสองเฟส

4. การแกะสลักแบบมาโครกับการแกะสลักแบบไมโคร - การพัฒนาขอบเขตของเกรน

การกัดแบบมาโครจะประเมินความสม่ำเสมอโดยรวม เส้นการไหล และการแยกส่วน ในขณะที่การกัดแบบไมโครจะกำหนดเป้าหมายแต่ละเฟสและขอบเขตของเกรน การแกะสลักแบบมาโคร ของสแตนเลสใช้ HCl ร้อน 50% หรือรีเอเจนต์ของ Hunter (HCl HNO₃ H₂O) สำหรับไทเทเนียม การแกะสลักแบบมาโครจะใช้รีเอเจนต์ของ Kroll เป็นเวลา 1-5 นาที เพื่อให้เห็นภาพการไหลของเกรนมาโคร การพัฒนาขอบเขตของเมล็ดข้าว ขึ้นอยู่กับความแตกต่างของอัตราการกัดระหว่างภายในเกรนและขอบเขต แผนผังด้านล่างแสดงให้เห็นถึงกลไก:

เพื่อให้บรรลุ ความแตกต่างทางโครงสร้างจุลภาค ระหว่างเฟส การแกะสลักแบบเลือกสรรจะต้องละลายเฟสที่เกิดปฏิกิริยามากขึ้นหรือบริเวณขอบเขตของเกรน สำหรับเหล็กกล้าไร้สนิมดูเพล็กซ์ สีกัดกรดด้วยโซเดียมไฮดรอกไซด์ด้วยไฟฟ้า 10% เฟอร์ไรต์บราวน์ ในขณะที่ออสเทนไนต์ยังคงเป็นสีขาว

5. กระบวนการแกะสลักแบบทีละขั้นตอนและการแก้ไขปัญหา

กระบวนการแกะสลักที่เชื่อถือได้ช่วยลดสิ่งเจือปนและรับประกันความสามารถในการทำซ้ำ ปฏิบัติตามขั้นตอนทั้ง 10 เหล่านี้สำหรับทั้งสแตนเลสและไทเทเนียม:

ล้างคราบตัวอย่างที่ขัดเงาแล้วในอ่างอัลตราโซนิกด้วยเอธานอลหรืออะซิโตน (2-3 นาที)
เลือกที่เหมาะสม การแกะสลักโลหะ ขึ้นอยู่กับวัสดุและคุณสมบัติทางโครงสร้างจุลภาคที่ต้องการ
สำหรับการกัดแบบจุ่ม ให้ใช้บีกเกอร์แก้วที่สะอาด สำหรับการเช็ด ให้ใช้สำลีชุบน้ำยากัดสด
ใช้การแกะสลักอย่างสม่ำเสมอ สำหรับไทเทเนียม ให้หลีกเลี่ยงการสัมผัสเป็นเวลานาน (สูงสุด 25 วินาทีกับ Kroll)
ล้างออกทันทีด้วยน้ำอุ่น (40-45°C) เพื่อหยุดปฏิกิริยา
ล้างอีกครั้งด้วยน้ำกลั่น จากนั้นตามด้วยไอโซโพรพิลแอลกอฮอล์
เป่าแห้งด้วยลมอุ่น (ไม่ต้องเช็ดเพื่อป้องกันรอยขีดข่วน)
ตรวจสอบภายใต้กล้องจุลทรรศน์แบบใช้แสงที่กำลังขยาย 100-500 เท่า
หากมีการกัดมากเกินไป ให้ขัดใหม่ด้วยอลูมินา 0.05 µm และกัดซ้ำโดยใช้เวลาลดลง
สำหรับการทำทู่แบบดื้อรั้น ให้ใช้การกัดล่วงหน้าสั้นๆ (2-3 วินาที) จากนั้นจึงใช้การกัดกรดหลักอีกครั้ง

ปัญหาและวิธีแก้ปัญหาการแกะสลักทั่วไป

การแกะสลักที่ไม่สม่ำเสมอ (สแตนเลส): งานเย็นที่ตกค้าง → ขัดใหม่ด้วยซิลิกาคอลลอยด์ ใช้การกัดด้วยไฟฟ้า
การเจาะบนไทเทเนียม: ความเข้มข้นของ HF สูงเกินไป → ลดลงเหลือ 1-2% HF กัดเป็นเวลา 5-8 วินาทีเท่านั้น
ไม่มีความคมชัดของขอบเขตเกรน: การกัดแบบไร้ความรู้สึก → เปลี่ยนไปใช้น้ำยาของ Weck สำหรับ beta-Ti หรือ Marbles สำหรับเหล็กกล้ามาร์เทนซิติก
การย้อมสีหลังการซัก: การวางตัวเป็นกลางที่ไม่สมบูรณ์ → ล้างด้วยสารละลายโซเดียมไบคาร์บอเนต 5% แล้วล้างออกด้วยน้ำ
การแกะสลักรัศมีรอบการรวม: การแกะสลักมากเกินไป → ลดระยะเวลาและลดอุณหภูมิลงเหลือ 18-20°C

6. ตารางเปรียบเทียบ: พารามิเตอร์การแกะสลักสแตนเลสกับไทเทเนียม

พารามิเตอร์	สแตนเลส	ไทเทเนียม
สารกัดกร่อนที่ต้องการสำหรับโครงสร้างจุลภาคทั่วไป	กลีเซอรีเจีย or V2A	น้ำยาของโครลล์ (3% HF, 6% HNO₃)
เวลาในการแกะสลัก (ทั่วไป)	30-90 วินาที	10-25 วินาที
รีเอเจนต์การกัดแบบมาโคร	HCl ร้อน (เข้มข้น 50%)	น้ำยาของโครลล์ (diluted 1:5)
ลำดับความสำคัญด้านความปลอดภัย	ควัน HCl, ของเสียโครเมต	ความเป็นพิษของ HF กรดไหม้
การพัฒนาขอบเขตของเมล็ดข้าว	เลือกเฟสคาร์ไบด์หรือซิกมา	คอนทราสต์เฟสอัลฟ่า/เบต้า

7. เคล็ดลับการปฏิบัติเพื่อผลลัพธ์ที่สม่ำเสมอ

ห้องปฏิบัติการที่ดำเนินการยึดสเตนเลสหรือไทเทเนียมมากกว่า 50 รายการต่อสัปดาห์จะได้รับประโยชน์จากสถานีแกะสลักที่ได้มาตรฐาน ข้อมูลในโลกแห่งความเป็นจริงแสดงให้เห็นว่าความสามารถในการทำซ้ำของการแกะสลักเพิ่มขึ้น 73% เมื่อใช้รีเอเจนต์ใหม่ทุกวันและควบคุมอุณหภูมิภายใน ±2°C เคล็ดลับเพิ่มเติมสำหรับ การกัดกรดด้วยสารเคมีของเหล็กกล้าไร้สนิม และไทเทเนียมได้แก่:

ความสดมีความสำคัญ

รีเอเจนต์ของ Kroll ที่เก่ากว่า 4 สัปดาห์จะเกิดการตกตะกอนที่เกี่ยวข้องกับ HF ซึ่งทำให้เกิดไมโครพิตติ้ง เตรียมตัวทุกสัปดาห์.

การควบคุมความปั่นป่วน

การกวนเบาๆ ช่วยเพิ่มความสม่ำเสมอ – ใช้เครื่องกวนแม่เหล็กที่ความเร็วต่ำ (150-200 รอบต่อนาที)

การทำทู่แบบหลังกัด

สำหรับไทเทเนียม การจุ่ม HNO₃ 30% เป็นเวลา 10 วินาทีจะช่วยขจัดคราบสกปรกและเพิ่มคอนทราสต์ของแสง

ปลอดภัยไว้ก่อน

กัดใต้ตู้ดูดควันเสมอด้วยถุงมือที่เข้ากันได้กับ HF และสารทำให้เป็นกลางที่พร้อม

สำหรับ ไทเทเนียมกัดกรดทางเคมี ในสภาพแวดล้อมการผลิต เครื่องกัดสเปรย์อัตโนมัติให้ผลลัพธ์ที่ทำซ้ำได้ด้วยการควบคุมความลึก ±0.5 µm เมื่อเตรียมการสำหรับ SEM/EBSD การขัดเงาแบบสั่นสะเทือนเล็กน้อยหลังจากการกัดจะช่วยขจัดความนูนของพื้นผิวในขณะที่ยังคงรักษาคอนทราสต์ของเกรนไว้

คำถามที่พบบ่อย

คำถามที่ 1: การสลักแบบใดที่เผยให้เห็นขอบเขตของเกรนออสเทนไนต์ในเหล็กกล้าไร้สนิม 316L โดยไม่มีการกัดกร่อนมากเกินไป

การกัดกรดด้วยไฟฟ้าในกรดออกซาลิก 10% ที่ 1.5 V DC เป็นเวลา 45 วินาทีเผยให้เห็นขอบเขตเกรนออสเทนไนต์อย่างสม่ำเสมอ และแสดงคาร์ไบด์เป็นหลุมเล็กๆ สำหรับทางเลือกทางเคมี ให้ใช้กลีเซอรีเจียเช็ดเบาๆ เป็นเวลา 40 วินาที

คำถามที่ 2: เหตุใดบางครั้งรีเอเจนต์ของ Kroll จึงทิ้งฟิล์มสีขาวไว้บนไททาเนียมหลังจากการกัดเซาะ

โดยทั่วไปฟิล์มสีขาวจะเป็นไทเทเนียมออกซีฟลูออไรด์หรือผลิตภัณฑ์ปฏิกิริยาที่ไม่ถูกกำจัดออก ล้างทันทีด้วยน้ำกลั่นอุ่น (45°C) ตามด้วยการแช่ 10% HNO₃ เป็นเวลา 5 วินาที แล้วล้างออกอีกครั้ง การหลีกเลี่ยงอุณหภูมิของน้ำที่ต่ำกว่า 20°C จะช่วยป้องกันการเกิดฟิล์ม

Q3: ฉันสามารถใช้แบบเดียวกันได้หรือไม่ การกัดกรดไนตริก สำหรับทั้งสแตนเลสและไทเทเนียม?

ไม่ กรดไนตริกเข้มข้นจะผ่านไทเทเนียมและยับยั้งการกัดกรด สำหรับเหล็กสเตนเลส อาจใช้สารละลายกรดไนตริก 5-20% ในการทำความสะอาดได้ แต่ไม่สามารถใช้กัดโครงสร้างจุลภาคได้ ไทเทเนียมต้องการสารละลายที่ประกอบด้วย HF เช่น รีเอเจนต์ของ Kroll เพื่อทำลายชั้นแพสซีฟ

คำถามที่ 4: จะแยกความแตกต่างระหว่าง alpha case และ alpha Grain ธรรมดาในไทเทเนียมได้อย่างไร?

กัดกรดด้วยรีเอเจนต์ของ Kroll เป็นเวลา 15 วินาที alpha case จะปรากฏเป็นชั้นที่ต่อเนื่องกันและไม่มีลวดลายบนพื้นผิวโดยไม่มีการกำหนดขอบเขตของเกรน ในขณะที่เกรนอัลฟ่าจำนวนมากจะแสดงรอยต่อสามจุดที่ชัดเจน ใช้การตรวจสอบความแข็งระดับไมโคร (เคสอัลฟ่านั้นแข็งกว่า 30‑50 HV)

คำถามที่ 5: อายุการเก็บรักษาในอุดมคติของส่วนผสมคือเท่าไร สลักไทเทเนียม มี HF หรือไม่?

สารกัดกร่อนที่ใช้ HF จะทำให้ภาชนะโพลีเอทิลีนเสื่อมคุณภาพและสูญเสียการทำงานเนื่องจากการชะของซิลิคอนจากแก้ว เก็บในขวด PTFE หรือ HDPE ทิ้งหลังจาก 2 สัปดาห์สำหรับงานที่สำคัญ หรือ 4 สัปดาห์สำหรับการตรวจสอบตามปกติ กรองก่อนใช้งานเสมอหากเก็บไว้นานกว่า 7 วัน